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電子順磁共振

簡介：

電子順磁共振 (EPR) 或電子自旋共振 (ESR) 是針對順磁性物質提供豐富電子結構信息的技術之一。EPR 光譜特別適用于研究具有強烈局域化自旋密度的（生物）化學系統及其與環境的相互作用。諧振腔反射出來的信號經過檢波器和鎖相二次解調，最后得到電子順磁共振譜。

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背景介紹

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背景介紹

電子順磁共振 (EPR) 或電子自旋共振 (ESR) 是針對順磁性物質提供豐富電子結構信息的技術之一。EPR 光譜特別適用于研究具有強烈局域化自旋密度的（生物）化學系統及其與環境的相互作用。對于這些系統，EPR 可提供有關結構和動力學的信息，被廣泛用于化學、物理和生物學領域。與核自旋共振(NMR)相比其基本原理都是利用粒子的自旋在磁場中產生分裂效果的塞曼效應，不同點在于核自旋共振是利用核子，而電子順磁共振是利用電子，由于電子的磁旋比遠大于核子所以電子順磁共振的靈敏度更高，但是需要共振的微波頻率也大于核磁共振。

電子順磁共振一般分為兩種方式，一種是固定微波頻率采用在恒定磁場中加入一個交變磁場改變磁場強度來實現共振效果，一般來說連續(CW)電子順磁共振儀采用這種方法。另一種是利用固定磁場改變微波頻率的脈沖式電子順磁共振儀，兩者比較起來，脈沖式電子順磁共振儀具有更高的微波頻率帶寬意味著更低的靈敏度，本文的討論范圍為連續電子順磁共振儀。

實驗裝置

實驗裝置

圖1.連續式順磁脈沖共振儀實驗裝置

這是利用蘇黎世鎖相MFLI搭建的連續式順磁脈沖共振儀，分為產生磁場部分，微波以及探測部分，數據處理部分。磁場部分有產生恒定磁場的電磁鐵和交變磁場的亥姆赫茲線圈，微波部分有產生Ghz頻段的微波源和檢波器用來提取微波調幅信號的邊帶信號。MFLI在這里起到調制磁場，數據采集卡，鎖相放大器二次信號提取的作用。在實驗過程方面，施加在樣品上的微波場由共振器建立。對于共振器類型是諧振腔的譜儀而言，其樣品管插入諧振腔中。 EPR實驗前諧振腔被調節至臨界耦合，這意味著入射功率被諧振腔完全吸收。當樣品發生順磁共振時，樣品對微波功率的額外吸收導致諧振腔失諧以及功率反射。通過記錄諧振腔反射信號的微波功率作為磁場的函數，產生連續波EPR譜線，被微波檢波器提取出譜線幅度變化的包絡信號，然后被MFLI鎖相放大器二次探測提取出連續波EPR譜線的一階導數。

圖2.連續順磁共振信號譜線

上圖為電子順磁信號的產生過程，在微波反射信號里(左圖)我們加入一個交變的調制磁場Bm，對應的連續順磁共振信號譜線的幅度也產生相一致的變化頻率，這就達成了我們鎖相探測需要的一個常用條件，交變信號，一般來說頻率越高信噪比越低，但是由于電子順磁自旋有一定的豫馳效應，頻率過高會導致物理系統追蹤不到微波信號的頻率變化造成失真，所以我們要選擇一個合適的調制頻率。右圖為我們在鎖相中檢測到的順磁共振信號，有趣的是不同于一般的鎖相檢測這里檢測到的信號是左圖的檢波器輸出的幅值信號的變化率也就是一階導數，而一般的鎖相檢測為信號的幅度。原因在于，我們利用了電磁鐵產生了恒定的磁場部分，這對于鎖相來說意味著直流信號，鎖相是提取參考信號頻率附近處的信號，所以直流信號會被鎖相濾除掉，而對于我們的輸出信號一階導數是與調制磁場Bm同頻的(三角函數的導數頻率與原函數一致)，調制磁場的頻率即是我們鎖相放大器的參考頻率，所以我們提取到的是順磁共振譜的一階導數的大小。

一階導數的線型分為洛倫茲型和高斯型，對于不同環境線型不同，我們可以利用右邊的信號來判斷樣品所處的環境。

鎖相測量策略

鎖相測量策略

為了在較短的采集時間內實現高分辨率，需要基于以下三個參數進行平衡：調制頻率、調制幅度和鎖相濾波器帶寬。

首先，頻譜分辨率取決于信噪比 (SNR) 和頻譜失真，而這兩者受到磁場調制幅度的影響。調制幅度較大時，隨著信號強度的增加，信噪比也會增加。但是在較大的調制幅度下，所檢測到的 EPR 信號會變寬失真，導致無法分辨出相鄰的譜線，從而導致頻率分辨率降低。當使用較高的調制頻率，而自旋弛豫因過于緩慢而無法跟上磁場的快速變化時，也會產生類似的失真效應。

此外，信噪比和頻譜分辨率也直接取決于調制頻率。這是使用鎖相檢測技術的結果，詳見鎖相檢測原理白皮書。較高的調制頻率可實現高信噪比，但也會導致上述頻譜失真。

最后，用于鎖相檢測的濾波器帶寬也會影響信噪比和采集時間。較低的濾波器帶寬雖然可實現高信噪比，但也會導致磁場掃描中的每個步驟的采集時間變慢，這是因為較低的濾波器帶寬所需的穩定時間較長。另一種實現高信噪比的方式是采取信號平均的方法（記住，信噪比與信號平均時間成正比）并且采用穩定時間及采集時間短的更大帶寬的濾波器。在穩定的實驗室環境中使用穩定的頻譜儀時，濾波器帶寬較大的信號多次平均和濾波器帶寬較小的信號少量平均在效果上相當。當然，在實際應用當中，必須考慮信號隨時間漂移。這就需要在濾波器帶寬和信號平均時間之間找到適當平衡。

下表總結了相關參數及其對分辨率和采集時間的影響。

圖三.相關實驗參數對照表

調制幅度對于鎖相而言，就是改變MFLI的輸出信號幅度，調制頻率是改變輸出信號的頻率，平均和低通濾波器帶寬都可以利用MFLI鎖相放大器的控制軟件直接修改。

相關產品優勢

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圖4.MFLI設備

直流到 500 kHz / 5 MHz 的 16 位電流和電壓輸入
超低且平坦的輸入電壓噪聲：< 2.5 nV/√Hz (> 1kHz)
短的時間常數：337 ns 至 83 s
高動態儲備：120 dB
API 編程支持 Python、MATLAB、LabVIEW、C 語言、.NET

選擇蘇黎世的優勢

考慮到理想測量 cwEPR 的要求，蘇黎世儀器的 MFLI 500 kHz 鎖相放大器是用于 cwEPR 測量的合適之選：
該儀器可選擇小的時間常數，并且其較低的輸入電壓噪聲為選擇較短的采集時間提供了保證。
該儀器控制界面采用 Web 界面設計，可以通過任何瀏覽器訪問，讓您可以完全掌控測量。
利用 LabOne? 繪圖儀和頻譜分析儀工具，可監控并記錄所有相關的時域和頻域信號。
無需額外的數字轉換器卡來記錄測量結果，實驗裝置更加簡化，可實現高集成度。MFLI 可通過 USB 或 1 GbE 網線連接來提供快速的數字數據傳輸。
該儀器的輔助輸出端口可用于掃描磁場或微波。結合使用大量的可用 API（Python、C 語言、MATLAB?、LabVIEW? 和 . NET），可輕松將 MFLI 集成到現有的 cwEPR 頻譜儀裝置中

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